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液相色譜柱在使用時(shí)有什么地方需要注意的?

  • 發(fā)布日期:2021-06-14      瀏覽次數(shù):883
    •      液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
          液相色譜柱的注意事項(xiàng):
          1、柱效和保護(hù)柱
          拿到一根新柱時(shí),一定要先看其使說(shuō)明,然后測(cè)柱效,定期檢測(cè)柱效,保留在新色譜柱上得到的色譜圖,并記錄條件,定期檢測(cè)儀器的譜帶展寬。若應(yīng)用于在線監(jiān)測(cè),應(yīng)對(duì)色譜柱提供在線的物理保護(hù)和化學(xué)保護(hù),例如采取安裝在線過(guò)濾器,自裝填料保護(hù)柱和預(yù)裝保護(hù)柱等。在線過(guò)濾器的作用是防止顆粒在柱頭累計(jì),優(yōu)點(diǎn)是基本不影響柱效,在需要高柱效的時(shí)候常用,常更換的消耗品是濾芯和墊圈保護(hù)柱的作用是防止柱子被化學(xué)污染。缺點(diǎn)是多數(shù)保護(hù)柱影響色譜柱的柱效,特別是在用微柱時(shí),常用的是普通自裝填料的保護(hù)柱。最近新出的一些保護(hù)柱例如Sentry-guard保護(hù)柱,它的特點(diǎn)是高質(zhì)量、高效填料、增加分析柱效、對(duì)臟樣品載荷能力大,能延長(zhǎng)保護(hù)柱的壽命,手可擰緊接頭,安裝時(shí)不需要工具,省時(shí)省,可換芯式設(shè)計(jì),能采用各種不同的填料,主要適用于非常臟非常復(fù)雜的樣品本底,例如生化樣品,環(huán)境樣品和食品等,或者不想做太多的圃相萃取,不想降低柱效果等情況。
          2、清洗
          對(duì)所做的樣品要有充分的了解,用對(duì)該樣品洗脫能力*的流動(dòng)相清洗,對(duì)于硅膠柱,先用甲醇洗去極性雜質(zhì),然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100-20OraL依次活化,對(duì)于鍵和相柱,一般用甲醇一氯仿一甲醇一水依次沖洗,每種色譜柱有特定的清洗方法,一定要看其使用說(shuō)明。
          3、存放
          存放前除去雜質(zhì)和鹽,采用合適的存放溶劑,避免色譜柱床的干枯,避免機(jī)械振動(dòng),防止細(xì)菌生長(zhǎng),注意存放的溫度。
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