對于氣相色譜分析者來說,毛細(xì)柱的選擇是個(gè)比較麻煩的事情,毛細(xì)柱的型號規(guī)格直接影響樣品的分析分離以及含量。那我們應(yīng)如何正確選擇呢?分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
根據(jù)使用的理論和經(jīng)驗(yàn),毛細(xì)柱的長度可以這么選:
15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是經(jīng)常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;
50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
如果柱長增加,分析時(shí)間也相應(yīng)地增加。
柱內(nèi)徑的選擇
柱內(nèi)徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣。
當(dāng)進(jìn)行痕量分析時(shí),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留時(shí)間也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25-0.5um:常用的液膜厚度。
0.6-5.0um:厚液膜,對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。